由于英国国家同步加速器研究设施钻石光源的实验研究，声波结晶的新方法正在显示出工业前景。 乔麦肯蒂 报告
好奇心驱动的研究使用低功率超声场来研究晶体成核的基础物理——宏观晶体生长之前在液相或溶液相中晶核和“胚胎”的形成——正在开辟一条通往具有工业意义的新方法的道路结晶过程控制。
尽管现在还处于相对早期的阶段，但来自 利兹大学英国相信他们的实验和理论见解最终将转化为下游工艺设备创新。最终游戏：在食品制造、制药、农用化学品、聚合物挤出和个人护理产品等不同行业中，实现低能源密集型材料生产模式以及加强质量控制的大规模商业机会。
所谓“声化”的专家计划由 梅根·波维利兹大学食品物理学教授，在超声波光谱技术在食品表征和食品制造中超声波加工方面的应用方面享有国际声誉。更广泛地说，她的团队的优先事项涵盖食品的计算机和数学建模；用于更安全食品的商业部署传感器和仪器；以及可持续生产的新颖工艺技术。所有这些都建立在对材料特性、结构和行为的坚实基础理解之上。
揭开食物的基本面
波维的最新科学努力忠实于这些核心研究主题。一方面，她的团队正在开发基于热量和质量传输校正的颗粒数学物理模型，以了解低功率超声波如何影响各种成核系统的行为。 “我在食品物理学方面所做的一切，在进入实验方面之前，我都需要一个理论基础——一个模型，”波维解释道。 “毕竟，经验主义者需要的不仅仅是经验主义。他们需要可以利用现实世界的实验数据进行迭代和优化的物理模型。”
沿着平行坐标，波维和同事正在探索一条实验路线，依靠低功率超声波来控制晶体成核——实际上，溶液或液体的声化作用不会引起空化（即形成充满蒸汽的小气泡或可能会塌陷并在流体介质内产生冲击波的空隙）。在这种情况下，低功率的定义是机械指数 (MI) 为 0.08 或更小，这是超声波压力脉冲最大幅度的度量（并且足够低以最大限度地减少空化的可能性）。
“通过根据结晶材料的性质控制超声波频率、功率和持续时间，我们已经证明可以促进或抑制晶体形成，”波维指出。 “同样，我们看到的控制水平更加精细，并延伸到成核和结晶的速率，以及新兴网络中晶体的数量、尺寸、几何形状[习惯]和形态。”
她认为，工业的好处可能会改变游戏规则。 “考虑在整个超声处理体积内实现更快的成核和均匀的成核，以及生成更小、更纯净和更均匀的晶体。”一个恰当的例子是药物“活性物质”的生产，其中多晶型物（可以以不同晶体结构存在的单一化学物质，可能改变其化学和物理性质）的控制通常至关重要。 “沙利度胺事件的可怕例子凸显了生产错误多晶型物所固有的危险，”她补充道。
钻石点亮晶体成核
如果这就是背景故事，那么实验细节又如何呢？在这方面的前沿和中心是大科学能力 钻石光源，英国国家同步加速器研究设施（位于 哈韦尔科学与创新园区，牛津郡）。戴蒙德是具有全球意义的大型 X 射线源精英队伍之一，它在原子和分子水平上揭示了物质的结构和行为，涉及从清洁能源技术到制药等所有基础和应用学科和医疗保健；从食品科学到结构生物学和文化遗产。
在过去的十年中，波维和她的团队一直是戴蒙德的常客 I22光束线 该中心自 2007 年投入运营以来，主办了一项专门的软物质和聚合物研究项目以及生物材料和环境科学活动。例如，在 I22，利兹团队能够在结合了小角度和广角 X 射线散射 (SAXS/WAXS) 模式的多功能仪器上进行 X 射线衍射 (XRD) 研究。光束线还包括一个多功能样品平台来支持 在操作中 实验——例如，在从毫秒到几分钟的时间尺度内，跟踪溶液和熔体的结构演变。
在核心规格方面，I22插入装置向样品发射能量在7至22 keV之间的X射线（主束线的光束尺寸为240 × 60微米）。 “同时记录 SAXS 和 WAXS 数据意味着我们可以以高分辨率探测所有长度尺度——从几埃到几百纳米（和数十亿个分子）的介观尺度，”Povey 解释道。 “在 I22 光束线上使用专门设计的声光池，我们积累了两阶段晶体成核以及非空化超声对成核过程每个步骤的影响的实验证据。”
一个很好的例子是 一系列 XRD 研究 在存在或不存在声波超声场的情况下跟踪蜡（二十烷）从有机溶剂中的结晶。目标：研究声波作用对二十烷分子长程有序（通过 SAXS）和纳米级分子堆积（使用 WAXS）的影响。通过这种方式，波维和他的同事已经能够识别静态流体中不存在的由于声作用而产生的中尺度效应。 SAXS/WAXS 研究还使利兹团队能够表征并动态跟踪晶体成核步骤之前（在初始晶体胚转变为不受控制的晶体生长之前）的状态的大小。
“例如，我们将从蜡从溶液中出现开始，然后以每秒 5-6 帧左右的速度跟踪该过程，”Povey 解释道。他们首先看到的是在超声处理的影响下液体中出现了长程有序。然后，在日益饱和的溶液中，这种长程有序转变为所谓“死区”中的相分离，该区域是晶体胚形成之前成核的第一阶段。 “在所有阶段，”她补充道，“低功率超声波可以改变分子排序，我们可以在 I22 上看到这些效果像电影一样实时展开。”
我们认为我们的超声波技术可以改写注塑规则——减少浪费、降低成本并提高多功能性，以实现可持续发展
梅根·波维
作为 I22 SAXS/WAXS 实验的补充，Povey 和研究生 Feiheng 还使用脉冲回波超声技术（脉冲宽度为 5 μs 量级）定量监测过饱和溶液中晶胚的行为（即含有超过最大浓度的溶液）。在给定温度下能够溶解的溶质量）。使用超声波探测声光池中的硫酸铜水溶液样品，他们能够测量与晶体胚胎相关的固体材料的存在和随后的消失。
正是这种监测和控制死区中出现的晶核的能力（在没有声学控制的情况下，结晶的行为就像赌场一样）有可能改变广泛的工业流程。已经与行业合作伙伴讨论的一个近期商业机会是通过注塑成型形成塑料零件——传统上这是一种能源消耗高昂且有时会出现失误的工艺。 “我们认为我们的超声波技术可以改写注塑成型的规则——减少浪费、降低成本并提高多功能性，以实现可持续发展，”Povey 说道。
走出实验室，走进工厂
与此同时，应用研发工作正在解决技术转化的其他方面，特别是 Povey 的声波作用和晶体成核理论框架与耗散粒子动力学 (DPD) 计算模型（一种与各种复杂流体动力学现象相关的介观模拟技术）的整合。这里的动机是开发一种预测方法，能够模拟低功率超声场对各种成核系统的影响，并且通过扩展，可靠且可重复地控制晶体形成。
DPD 战线上的活动由 卢塔斯科学技术公司，一家专门从事先进材料的英国咨询公司，与 哈特里国家数字创新中心是一家支持先进计算和软件技术转让和商业化的英国机构。
吃啥变啥
值得注意的是，Povey 和领导同名咨询公司的聚合物科学家 Ken Lewtas 也提交了一份 国际专利 保护在一系列工业环境中使用超声波的知识产权，包括（但不限于）巧克力调温（缓慢加热然后冷却巧克力的过程，使脂肪分子结晶成具有所需特性的巧克力）光泽度、脆度和入口清凉度）；热塑性聚合物的结晶（以控制机械、光学或阻隔性能）；甚至柴油和取暖油的打蜡（这会影响低温下的燃料流动）。
Povey 总结道：“我们的希望是，行业合作伙伴能够尽早地常规应用我们的声穿透技术和低功率超声波来促进或抑制不同生产过程中的结晶。”
同步加速器科学成功的秘诀
尼克·特里尔 是 Diamond 的 I22 多功能 SAXS/WAXS 设施的首席光束线科学家。在这里他告诉 物理世界 他的五名科学家团队如何支持利兹大学食品物理项目的声结晶。
像这样的多年研究工作需要多少计划？
我们与梅根和同事的互动早在他们的 原位 I22 的波束时间。因此，需求收集涉及为期几个月的虚拟和现场会议，以确保我们都在谈论相同的语言，并且光束线上的实验设置经过优化，可以在以下情况下提供他们所需的数据：他们需要它。没有捷径，只有详尽的准备：需要大量的规划和迭代才能确保科学用户在 I22 进行三四天的实验时获得高质量的结果。
想必大家都非常关注系统集成？
正确的。在这种情况下，我们花了很多时间与 Megan 和团队合作，找出如何将他们的超声仪器和声光样品池集成到光束线中，这样他们就不会影响 SAXS/WAXS 数据收集。 I22 的专用样品环境开发实验室 (SEDL) 在这方面至关重要 - 基本上是主光束线的离线复本，无需 X 射线。借助 SEDL，外部科学家可以携带他们的专业套件（在本例中为超声波和声光子系统），并与 I22 团队密切合作，以确保硬件/软件集成在实时运行之前达到最佳状态实验。
您的团队与 I22 最终用户成功合作的秘诀是什么？
我们的工作是将外部用户的科学目标转化为能够在光束线上可靠运行的现实实验。只有通过公开对话和双向合作才能实现这一目标。我们必须与 Megan 的团队一起进行三角测量，以确保一系列模式无缝地协同工作 - 超声诊断、超声激励和 XRD 数据收集。最好的合作总是双赢的，因为我们一路上也学到了很多经验教训。这种学习是我们作为一个团队持续改进以及我们为所有 I22 最终用户提供持续科学支持的关键。
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MJ波维 et al. 2023 “探测”晶核——数学物理和实验研究 J.化学 物理 158 174501
