英国の国立放射光研究施設であるダイヤモンド光源での実験研究のおかげで、超音波結晶化に対する新たな取り組みが産業上の有望性を示している。 ジョー・マッケンティー レポート
低出力の超音波場を使用して結晶核形成の基礎物理学（巨視的な結晶成長に先立つ液体または溶液相での結晶核と「胚」の形成）を調査する好奇心主導の研究は、産業上重要な新しい方法への道を開きます。結晶化のためのプロセス制御の研究。
まだ比較的初期の段階ですが、 リーズ大学、英国では、彼らの実験的および理論的洞察が最終的には下流のプロセス機器の革新につながると確信しています。最終目標: 食品製造、医薬品、農薬、ポリマー押出成形、パーソナルケア製品などの多様な業界にわたって、エネルギー消費の少ない材料生産モードと強化された品質管理を実現する大規模な商業機会。
いわゆる「超音波照射」に関する専門家プログラムを率いるのは、 ミーガン・ポヴィー、リーズ大学の食品物理学の教授であり、食品の特性評価および食品製造における超音波処理のための超音波分光法の応用において国際的な名声を築いています。さらに広く言えば、彼女のチームの優先事項は、食品のコンピューターおよび数学的モデリングに及びます。より安全な食品のための商業的に展開可能なセンサーと機器。持続可能な生産のための新しいプロセス技術。これらはすべて、材料の特性、構造、挙動についての確かな基本的な理解に基づいて構築されています。
食の基本を紐解く
Povey の最新の科学的取り組みは、これらの中心的な研究テーマに忠実です。一方では、彼女のチームは、低出力の超音波が広範な核生成システムの挙動にどのような影響を与えるかを理解するために、熱と質量輸送の整流に基づいた詳細な数学物理モデルを開発しています。 「食品物理学で行うことはすべて、実験的な側面に移る前に、理論的な基礎、つまりモデルが必要です」とポヴィー氏は説明します。 「結局のところ、経験主義者には経験主義以上のものが必要なのです。彼らには、現実世界の実験データを使用して反復および最適化できる物理モデルが必要です。」
Poveyらは、平行座標に沿って、結晶核生成を制御するために低出力の超音波に依存する一連の実験的研究を追求している。つまり、キャビテーション（つまり、蒸気が詰まった小さな泡の形成や、流体媒体内で崩壊して衝撃波を発生させる可能性のある空隙）。この文脈では、低出力は、超音波圧力パルスの最大振幅の尺度であるメカニカル インデックス (MI) 0.08 以下 (キャビテーションの可能性を最小限に抑えるのに十分な低さ) によって定義されます。
「結晶化する材料の性質に応じて超音波の周波数、出力、持続時間を制御することにより、結晶形成を促進または抑制できることがわかりました」とポヴィー氏は述べています。 「同様に、私たちが見ている制御レベルはより細かく、核生成と結晶化の速度、および創発ネットワーク内の結晶の数、サイズ、形状[癖]、および形態にまで及びます。」
業界にとってのプラス面は、状況を一変させる可能性があると彼女は考えています。 「核生成の高速化と、超音波処理されたボリューム全体での均一な核生成、さらにはより小さく、より純粋で、より均一な結晶の生成を考えてください。」その好例は、医薬品「活性物質」の製造であり、多形（化学的および物理的特性を変化させる可能性がある、異なる結晶構造に存在する可能性のある単一の化学種）の制御がしばしば重要です。 「サリドマイド事件の恐ろしい例は、間違った多形の生成に内在する危険性を浮き彫りにしています」と彼女は付け加えた。
ダイヤモンドが結晶核生成を輝かせる
それが裏話なら、実験の詳細はどうなるのでしょうか？この点で中心となるのは、ビッグサイエンスの能力です。 ダイヤモンド光源、英国の国立放射光研究施設（ ハーウェル サイエンス アンド イノベーション キャンパス、オックスフォードシャー）。世界的に重要なダイヤモンドは、クリーン エネルギー技術から製薬に至るまで、あらゆる種類の基礎分野および応用分野にわたって、原子および分子レベルで物質の構造と挙動に光を当てている大規模 X 線源のエリート幹部の 1 つです。そしてヘルスケア。食品科学から構造生物学、文化遺産まで。
過去 10 年にわたり、ポヴィーと彼女のチームはダイヤモンド社を定期的に訪れてきました。 I22ビームライン 2007 年に運営を開始して以来、ソフトマターとポリマーの研究、ならびに生物材料と環境科学の活動のための専用プログラムを主催してきました。たとえば、I22 では、リーズのチームは、小角および広角 X 線散乱 (SAXS/WAXS) モダリティを組み合わせた多目的装置で X 線回折 (XRD) 研究を実施できます。ビームラインには、さまざまなサポートを行うための多用途のサンプルプラットフォームも含まれています。 オペランドで 実験 – たとえば、ミリ秒から分までの時間スケールにわたる、溶液や溶融物の構造進化を追跡します。
コアの仕様に関しては、I22 挿入デバイスは 7 ～ 22 keV のエネルギーでサンプルに X 線を照射します (メイン ビームラインのビーム サイズは 240 × 60 ミクロン)。 「SAXS データと WAXS データを同時に記録するということは、数オングストロームから数百ナノメートル（および数十億の分子）のメソスケールに至るまで、あらゆる長さのスケールを高解像度で調査できることを意味します」と Povey 氏は説明します。 「I22 ビームライン上で特別に設計された音響光学セルを使用することで、私たちは XNUMX 段階の結晶核生成と、核生成プロセスの各段階における非キャビテーション超音波の影響に関する実験的証拠を蓄積しました。」
事例は 一連のXRD研究 超音波照射場の存在下および非存在下での、有機溶媒からのワックス (エイコサン) の結晶化の追跡。目標: エイコサン分子の長距離秩序 (SAXS による) とナノスケール分子パッキング (WAXS を使用) の両方に対する超音波照射の影響を調査すること。このようにして、Povey らは、静止流体には存在しない、超音波照射によるメソスケールの影響を特定することができました。 SAXS/WAXS の調査により、リーズのチームは結晶核形成ステップに先立つ (初期結晶胚が制御されていない結晶成長に移行する前) 領域のサイズを特徴付け、動的に追跡することもできました。
「たとえば、溶液からワックスが現れるところから始めて、5 秒あたり約 6 ～ 22 フレームでそのプロセスを追跡します」と Povey 氏は説明します。彼らが最初に観察したのは、超音波処理の影響下で液体中に長距離秩序が出現したことである。次に、飽和度が高まる溶液中では、この長距離秩序は、いわゆる「デッド ゾーン」での相分離に移行します。このゾーンでは、結晶胚の形成前の核形成の第 XNUMX 段階が行われます。 「あらゆる段階で、低出力の超音波は分子の秩序を変える可能性があり、それらの効果が映画のようにリアルタイムで IXNUMX 上で展開するのがわかります。」と彼女は付け加えた。
当社の超音波処理技術は射出成形のルールを書き換えることができると考えています。つまり、廃棄物を削減し、コストを削減し、持続可能性を重視して汎用性を高めることができるのです。
ミーガン・ポヴィー
I22 SAXS/WAXS 実験を補完するために、Povey と大学院生の Fei Sheng は、パルスエコー超音波技術 (パルス幅 5 μs 程度) を使用して、過飽和溶液 (つまり、最大値を超える溶液を含む) 中での結晶胚の挙動を定量的に監視しました。特定の温度で溶解できる溶質の量)。超音波を使用して音響光学セル内の硫酸銅水溶液サンプルをプローブすることで、結晶胚に関連する固体物質の存在とその後の消失を測定することができました。
音響制御がない場合、結晶化がカジノのように動作するデッドゾーンで出現する結晶核を監視および制御できるこの能力は、幅広い産業プロセスを変革する可能性を秘めています。すでに業界パートナーと議論されている短期的な商業機会の 1 つは、射出成形によるプラスチック部品の形成です。射出成形は、伝統的にエネルギー的に高価で、時には行き当たりばったりのプロセスです。 「当社の超音波処理技術は射出成形のルールを書き換えることができると考えています。つまり、廃棄物を削減し、コストを削減し、持続可能性を重視して多用途性を高めることができるのです」と Povey 氏は主張します。
研究室から工場へ
一方、応用研究開発の取り組みは、テクノロジー変換の他の側面、特に、散逸粒子動力学 (DPD) 計算モデリング (さまざまな複雑な流体力学現象に関連するメゾスコピック シミュレーション技術) と、照射および結晶核生成に関する Povey の理論的枠組みの統合に取り組んでいます。 。ここでの動機は、広範囲の核生成システムに対する低出力超音波場の影響をモデル化できる予測方法を開発し、ひいては結晶形成を確実かつ再現性よく制御できるようにすることです。
DPD の最前線での活動を主導しているのは、 ルータス・サイエンス・アンド・テクノロジーズ、先端材料を専門とする英国のコンサルタント会社であり、 ハートリー国立デジタル イノベーション センター、高度なコンピューティングとソフトウェアの技術移転と商業化をサポートする英国の組織。
あなたは何を食べている
重要なことは、ポヴィー氏と同名のコンサルタント会社を率いる高分子科学者のケン・ルータス氏も、 国際特許 チョコレートのテンパリング（脂肪分子が望ましい特性を持ったチョコレートに結晶化するように、チョコレートをゆっくりと加熱してから冷却するプロセス）を含む（ただしこれに限定されない）、さまざまな産業上の状況における超音波処理の使用に関する知的財産を保護するため光沢、スナップ感、口の中の清涼感）。熱可塑性ポリマーの結晶化（機械的、光学的、またはバリア特性を制御するため）。さらには、ディーゼル燃料や灯油のワックスがけ（低温での燃料の流れに影響を与える可能性があります）も含まれます。
「私たちの希望は、業界パートナーが遅かれ早かれ、当社の超音波照射技術と低出力超音波を日常的に適用して、多様な生産プロセス全体で結晶化を促進または抑制できる立場になることです。」とポヴィー氏は結論づけています。
放射光科学の成功の秘密
ニック・テリル ダイヤモンドの I22 多目的 SAXS/WAXS 施設の主任ビームライン科学者です。ここで彼はこう言います 物理学の世界 5 人のスタッフの科学者からなる彼のチームが、超音波結晶化におけるリーズ大学の食品物理学プログラムをどのようにサポートしているか。
このような複数年にわたる研究活動には、どの程度の計画が必要でしょうか?
ミーガンや同僚との交流は、彼らが行動するかなり前から始まります。 現場の I22でのビームタイム。そのため、要件の収集には、全員が同じ言語で話していることを確認し、ビームライン上の実験セットアップが必要なデータを提供できるように最適化されていることを確認するために、数か月にわたる仮想会議とオンサイト会議が含まれます。彼らにはそれが必要なのです。近道はなく、徹底的な準備だけが必要です。科学ユーザーが I22 で XNUMX ～ XNUMX 日間の実験を行っている間に、確実に質の高い結果が得られるようにするには、多くの計画と反復が必要です。
おそらくシステム統合に重点が置かれているのではないでしょうか?
正しい。この場合、私たちはミーガンとそのチームと協力して、SAXS/WAXS データ収集を損なわないよう超音波機器と音響光学サンプルセルをビームラインに統合する方法を見つけるために多くの時間を費やしました。この点に関しては、I22 の専用のサンプル環境開発研究所 (SEDL) が非常に重要です。基本的には、X 線を使用しないメイン ビームラインのオフライン カーボン コピーです。 SEDL のおかげで、外部の科学者は専門キット (この場合は超音波サブシステムと音響光学サブシステム) を持ち込んで、I22 チームと緊密に連携して、ハードウェアとソフトウェアの統合がライブ実行前に可能な限り良好であることを確認できます。実験。
あなたのチームと I22 エンドユーザー間のコラボレーションを成功させる秘訣は何ですか?
私たちの仕事は、外部ユーザーの科学的目的を、ビームライン上で確実に実行できる現実的な実験に変換することです。それは、オープンな対話と双方向のコラボレーションによってのみ達成できます。 Megan のチームでは、超音波診断、超音波励起、XRD データ収集など、さまざまなモダリティがシームレスに連携することを確認するために三角測量を行う必要がありました。最高のコラボレーションは常に双方に利益をもたらします。その過程で私たちは多くの教訓も学びます。その学習は、チームとしての継続的な改善と、すべての I22 エンドユーザーに提供する継続的な科学的サポートの鍵となります。
参考文献
MJ・ポーヴィー ら 2023 結晶核を「探る」 – 数理物理的および実験的研究 J. Chem。 Phys。 158 174501
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- プラトンヘルス。 バイオテクノロジーと臨床試験のインテリジェンス。 こちらからアクセスしてください。
- 情報源： https://physicsworld.com/a/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth/
