Pandangan baru mengenai sonokristalisasi menunjukkan harapan industri berkat penyelidikan eksperimental di Diamond Light Source, fasilitas penelitian sinkrotron nasional Inggris. Joe McEntee laporan
Penelitian yang didorong oleh rasa ingin tahu yang menggunakan bidang ultrasound berdaya rendah untuk menyelidiki fisika dasar nukleasi kristal – pembentukan inti kristal dan “embrio” dalam fase cair atau larutan sebelum pertumbuhan kristal makroskopis – membuka jalan menuju metode baru yang signifikan secara industri. kontrol proses untuk kristalisasi.
Meskipun ini masih tergolong awal, para ilmuwan dari University of Leeds, Inggris, yakin bahwa wawasan eksperimental dan teoritis mereka pada akhirnya akan diterjemahkan ke dalam inovasi peralatan proses hilir. Tujuan akhir: peluang komersial berskala besar untuk mewujudkan cara produksi material yang lebih hemat energi – serta peningkatan kontrol kualitas – di berbagai industri seperti manufaktur makanan, farmasi, agrokimia, ekstrusi polimer, dan produk perawatan pribadi.
Program spesialis yang disebut “insonifikasi” dipimpin oleh Megan Povey, profesor fisika pangan di Leeds, yang telah membangun reputasi internasional dalam penerapan spektroskopi ultrasonografi untuk karakterisasi makanan dan pemrosesan ultrasonografi dalam pembuatan makanan. Lebih luas lagi, prioritas timnya mencakup komputer dan pemodelan matematika makanan; sensor dan instrumentasi yang dapat digunakan secara komersial untuk bahan makanan yang lebih aman; dan teknologi proses baru untuk produksi berkelanjutan. Semua itu dibangun di atas pemahaman mendasar yang kuat tentang sifat, struktur, dan perilaku material.
Membongkar dasar-dasar makanan
Upaya ilmiah terbaru Povey sesuai dengan tema penelitian inti tersebut. Di satu sisi, timnya sedang mengembangkan model matematika-fisik granular – berdasarkan perbaikan panas dan transportasi massal – untuk memahami bagaimana USG berdaya rendah mempengaruhi perilaku berbagai sistem nukleasi. “Semua yang saya lakukan dalam fisika makanan, saya memerlukan landasan teoretis – sebuah model – sebelum beralih ke aspek eksperimental,” jelas Povey. “Bagaimanapun, kaum empirisme membutuhkan lebih dari sekedar empirisme. Mereka membutuhkan model fisik yang dapat mereka ulangi dan optimalkan dengan data eksperimen dunia nyata.”
Sepanjang koordinat paralel, Povey dan rekan-rekannya sedang melakukan penelitian eksperimental yang mengandalkan USG berdaya rendah untuk mengontrol nukleasi kristal – yang pada dasarnya adalah insonifikasi larutan atau cairan tanpa menyebabkan kavitasi (yaitu pembentukan gelembung kecil berisi uap atau rongga yang dapat runtuh dan menghasilkan gelombang kejut di dalam media fluida). Dalam konteks ini, daya rendah ditentukan oleh indeks mekanis (MI) sebesar 0.08 atau kurang, ukuran amplitudo maksimum pulsa tekanan ultrasonik (dan cukup rendah untuk meminimalkan kemungkinan kavitasi).
“Dengan mengontrol frekuensi, kekuatan, dan durasi ultrasound sesuai dengan sifat bahan kristalisasi, kami telah menunjukkan bahwa pembentukan kristal dapat ditingkatkan atau ditekan,” kata Povey. “Demikian pula, tingkat kendali yang kita lihat jauh lebih terperinci dan meluas ke laju nukleasi dan kristalisasi serta jumlah, ukuran, geometri [kebiasaan] dan morfologi kristal dalam jaringan yang muncul.”
Keuntungannya bagi industri, menurutnya, dapat mengubah keadaan. “Pikirkan nukleasi yang lebih cepat dan nukleasi seragam di seluruh volume yang disonikasi serta pembentukan kristal yang lebih kecil, lebih murni, dan seragam.” Salah satu contohnya adalah produksi “bahan aktif” farmasi, di mana pengendalian polimorf (spesies kimia tunggal yang dapat berada dalam struktur kristal berbeda yang dapat mengubah sifat kimia dan fisiknya) seringkali sangat penting. “Contoh mengerikan dari kasus thalidomide menyoroti bahaya yang melekat pada produksi polimorf yang salah,” tambahnya.
Berlian menyalakan nukleasi kristal
Jika itu latar belakangnya, bagaimana dengan detail eksperimentalnya? Yang terdepan dalam hal ini adalah kemampuan sains yang besar Sumber cahaya berlian, fasilitas penelitian sinkrotron nasional Inggris (terletak di Kampus Sains dan Inovasi Harwell, Oxfordshire). Penting secara global, Diamond adalah salah satu kader elit sumber sinar-X berskala besar yang menyoroti struktur dan perilaku materi pada tingkat atom dan molekul di semua disiplin ilmu dasar dan terapan – mulai dari teknologi energi ramah lingkungan hingga farmasi. dan layanan kesehatan; dari ilmu pangan hingga biologi struktural dan warisan budaya.
Selama dekade terakhir, Povey dan timnya menjadi pengunjung tetap Diamond's garis pancaran I22 yang sejak mulai beroperasi pada tahun 2007, telah menjadi tuan rumah program khusus untuk penelitian materi lunak dan polimer serta kegiatan di bidang material biologis dan ilmu lingkungan. Di I22, misalnya, tim Leeds mampu melakukan studi difraksi sinar-X (XRD) pada instrumen multiguna yang menggabungkan modalitas hamburan sinar-X sudut kecil dan sudut lebar (SAXS/WAXS). Beamline juga terdiri dari platform sampel serbaguna untuk mendukung di operando eksperimen – mengikuti evolusi struktural dalam larutan dan lelehan, misalnya, dalam rentang waktu dari milidetik hingga menit.
Dalam hal spesifikasi inti, perangkat penyisipan I22 mengirimkan sinar-X ke sampel dengan energi antara 7 dan 22 keV (dan ukuran berkas 240 × 60 mikron untuk jalur berkas utama). “Perekaman data SAXS dan WAXS secara bersamaan berarti kita dapat menyelidiki semua skala panjang dengan resolusi tinggi – mulai dari beberapa angstrom hingga skala meso pada beberapa ratus nanometer [dan miliaran molekul],” jelas Povey. “Dengan menggunakan sel akustik-optik yang dirancang khusus pada garis pancaran I22, kami telah mengumpulkan bukti eksperimental untuk nukleasi kristal dua tahap serta dampak USG non-kavitasi pada setiap langkah dalam proses nukleasi.”
Contoh kasusnya adalah serangkaian studi XRD melacak kristalisasi lilin (eicosane) dari pelarut organik dengan ada dan tidak adanya bidang ultrasonik yang tidak dapat disonifikasi. Tujuannya: untuk menyelidiki efek insonifikasi baik pada tatanan molekul eicosane jangka panjang (melalui SAXS) dan pada pengemasan molekul berskala nano (menggunakan WAXS). Dengan cara ini, Povey dan rekannya mampu mengidentifikasi efek skala meso akibat insonifikasi yang tidak ada dalam cairan diam. Investigasi SAXS/WAXS juga memungkinkan tim Leeds untuk mengkarakterisasi – dan mengikuti secara dinamis – ukuran rezim yang mendahului langkah nukleasi kristal (sebelum embrio kristal awal bertransisi ke pertumbuhan kristal yang tidak terkendali).
“Kita akan mulai dengan lilin yang keluar dari larutan, misalnya, dan mengikuti proses tersebut dengan kecepatan sekitar 5-6 frame per detik,” jelas Povey. Apa yang mereka lihat pertama kali adalah munculnya keteraturan jangka panjang dalam cairan di bawah pengaruh sonikasi. Kemudian, dalam larutan yang semakin jenuh, tatanan jangka panjang ini bertransisi menjadi pemisahan fase dalam apa yang disebut “zona mati”, yang menjadi tuan rumah tahap pertama nukleasi sebelum pembentukan embrio kristal. “Pada semua tahap,” tambahnya, “USG berkekuatan rendah dapat mengubah susunan molekul dan kita melihat efek tersebut terungkap seperti film secara real-time di I22.”
Kami pikir teknik insonifikasi kami dapat mengubah aturan dalam cetakan injeksi – mengurangi limbah, mengurangi biaya, dan meningkatkan keserbagunaan demi keberlanjutan
Megan Povey
Melengkapi eksperimen I22 SAXS/WAXS, Povey dan mahasiswa pascasarjana Fei Sheng juga menggunakan teknik ultrasound pulse-echo (lebar pulsa sekitar 5 μs) untuk memantau secara kuantitatif perilaku embrio kristal dalam larutan lewat jenuh (yaitu mengandung lebih dari maksimum jumlah zat terlarut yang dapat dilarutkan pada suhu tertentu). Dengan menggunakan ultrasound untuk menyelidiki sampel tembaga sulfat dalam sel akustik-optik, mereka mampu mengukur keberadaan dan hilangnya bahan padat yang terkait dengan embrio kristal.
Kemampuan untuk memantau dan mengendalikan inti kristal yang muncul di zona mati – di mana kristalisasi berperilaku seperti kasino tanpa adanya kontrol akustik – berpotensi mengubah berbagai proses industri. Salah satu peluang komersial jangka pendek yang sudah didiskusikan dengan mitra industri adalah pembentukan komponen plastik melalui cetakan injeksi – yang biasanya merupakan proses yang sangat mahal dan terkadang gagal. “Kami pikir teknik insonifikasi kami dapat mengubah aturan dalam pencetakan injeksi – mengurangi limbah, mengurangi biaya, dan meningkatkan keserbagunaan demi keberlanjutan,” klaim Povey.
Keluar dari lab, masuk ke pabrik
Sementara itu, upaya penelitian dan pengembangan yang diterapkan juga menangani aspek-aspek lain dari penerjemahan teknologi – terutama integrasi kerangka teoretis Povey untuk insonifikasi dan nukleasi kristal dengan pemodelan komputasi dinamika partikel disipatif (DPD) (teknik simulasi mesoskopik yang relevan di berbagai fenomena hidrodinamik kompleks) . Motivasinya di sini adalah untuk mengembangkan metode prediktif yang mampu memodelkan dampak medan ultrasound berdaya rendah pada berbagai sistem nukleasi – dan, lebih jauh lagi, mengontrol pembentukan kristal secara andal dan berulang.
Kegiatan di Front DPD dipimpin oleh Sains dan Teknologi Lewtas, sebuah konsultan Inggris yang berspesialisasi dalam material canggih, bekerja sama dengan Pusat Inovasi Digital Nasional Hartree, sebuah perusahaan Inggris yang mendukung transfer teknologi dan komersialisasi dalam komputasi dan perangkat lunak tingkat lanjut.
Anda adalah apa yang Anda makan
Menariknya, Povey dan Ken Lewtas, ilmuwan polimer yang mengepalai konsultan eponymous, juga telah mengajukan tuntutan hukum. paten internasional untuk melindungi kekayaan intelektual seputar penggunaan insonifikasi dalam berbagai konteks industri, termasuk (namun tidak terbatas pada) tempering coklat (proses pemanasan perlahan dan kemudian pendinginan coklat sehingga molekul lemak mengkristal menjadi coklat dengan sifat yang diinginkan kilap, jepret dan dingin di mulut); kristalisasi polimer termoplastik (untuk mengontrol sifat mekanik, optik atau penghalang); dan bahkan waxing bahan bakar diesel dan minyak pemanas (yang dapat mempengaruhi aliran bahan bakar pada suhu rendah).
“Harapan kami,” Povey menyimpulkan, “adalah mitra industri, cepat atau lambat, akan berada dalam posisi untuk secara rutin menerapkan teknik insonifikasi dan ultrasound berdaya rendah untuk mendorong atau menekan kristalisasi di berbagai proses produksi.”
Rahasia sukses ilmu sinkrotron
Nick Terrill adalah ilmuwan beamline utama untuk fasilitas SAXS/WAXS multiguna I22 Diamond. Di sini dia menceritakan Dunia Fisika bagaimana timnya yang terdiri dari lima staf ilmuwan mendukung program fisika pangan Universitas Leeds dalam sonokristalisasi.
Berapa banyak perencanaan yang diperlukan untuk upaya penelitian multi-tahun seperti ini?
Interaksi kami dengan Megan dan rekan-rekannya dimulai jauh sebelum interaksi mereka di tempat waktu sinar di I22. Oleh karena itu, pengumpulan persyaratan melibatkan pertemuan virtual dan di tempat selama beberapa bulan untuk memastikan kita semua berbicara dalam bahasa yang sama dan bahwa pengaturan eksperimental pada beamline dioptimalkan untuk memberikan data yang mereka butuhkan, ketika mereka membutuhkannya. Tidak ada jalan pintas, yang ada hanyalah persiapan yang menyeluruh: dibutuhkan banyak perencanaan dan pengulangan untuk memastikan pengguna ilmiah mendapatkan hasil berkualitas baik saat mereka berada di I22 selama tiga atau empat hari percobaan.
Mungkin ada banyak fokus pada integrasi sistem?
Benar. Dalam hal ini, kami menghabiskan banyak waktu bekerja dengan Megan dan tim untuk mencari tahu cara mengintegrasikan instrumentasi ultrasonik dan sel sampel akustik-optik ke dalam garis pancaran sehingga tidak mengganggu pengumpulan data SAXS/WAXS. Laboratorium Pengembangan Lingkungan Sampel (SEDL) khusus milik I22 sangat penting dalam hal ini – pada dasarnya merupakan salinan karbon offline dari garis pancaran utama tanpa sinar-X. Berkat SEDL, ilmuwan eksternal dapat membawa perlengkapan spesialis mereka – dalam hal ini, subsistem ultrasonik dan akustik-optik – dan bekerja sama dengan tim I22 untuk memastikan integrasi perangkat keras/perangkat lunak sebaik mungkin sebelum dijalankan secara langsung eksperimen.
Apa rahasia kesuksesan kolaborasi antara tim Anda dan pengguna akhir I22?
Tugas kami adalah menerjemahkan tujuan ilmiah pengguna eksternal ke dalam eksperimen realistis yang akan berjalan dengan andal pada beamline. Anda hanya dapat mencapai hal tersebut melalui dialog terbuka dan kolaborasi dua arah. Bersama tim Megan, kami harus melakukan triangulasi untuk memastikan berbagai modalitas bekerja sama secara lancar – diagnostik USG, eksitasi USG, dan pengumpulan data XRD. Kolaborasi terbaik selalu bersifat win-win, karena kami juga mendapatkan banyak pembelajaran dalam prosesnya. Pembelajaran tersebut adalah kunci bagi perbaikan berkelanjutan kami sebagai sebuah tim dan dukungan ilmiah berkelanjutan yang kami tawarkan kepada semua pengguna akhir I22 kami.
Bacaan lebih lanjut
MJ Povey et al. 2023 'Membunyikan' inti kristal – Investigasi matematis-fisika dan eksperimental J. Chem. Phys 158 174501
- Konten Bertenaga SEO & Distribusi PR. Dapatkan Amplifikasi Hari Ini.
- PlatoData.Jaringan Vertikal Generatif Ai. Berdayakan Diri Anda. Akses Di Sini.
- PlatoAiStream. Intelijen Web3. Pengetahuan Diperkuat. Akses Di Sini.
- PlatoESG. Karbon, teknologi bersih, energi, Lingkungan Hidup, Tenaga surya, Penanganan limbah. Akses Di Sini.
- PlatoHealth. Kecerdasan Uji Coba Biotek dan Klinis. Akses Di Sini.
- Sumber: https://physicsworld.com/a/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth/
